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GB/T 9825—1988 油料餅粕鹽酸不溶性灰分測定法

來源: http://www.cnqlx.net  類別:相關標準  更新時間:2007-08-09  閱讀
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GB/T 9825—1988 油料餅粕鹽酸不溶性灰分測定法

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中國食品產業網 (2003-8-26)

中華人民共和國國家標準

油料餅粕鹽酸不溶性灰分測定法

Method for determination of hydrochloric acid

insoluble ash in oilseed residues

GB/T 9825—1988

本標準等效采用國際標準ISO 735-1977《油料餅粕中鹽酸不溶性灰分的測定》。

1  主題內容與適用範圍

本標準規定了油料餅粕中鹽酸不溶性灰分測定所用儀器、試劑、分析步驟和結果計算。

本標準適用於壓榨法或浸出法從油料中提取油後,餅粕(複合產物除外)中鹽酸不溶性灰分含量的測定。

2  引用標準

GB 9824  油料餅粕總灰分測定法

3  定義

鹽酸不溶性灰分:在下述操作條件下,總灰分用鹽酸處理後所保留的不溶解部分。

4  原理

用鹽酸處理總灰分,以除去可溶部分,然後將不溶解的殘餘物灼燒並稱量。

5  試劑

5.1  鹽酸:3mol/L溶液,分析純。

5.2  硝酸銀:10g/L溶液,分析純。

6  儀器

6.1  分析天平:感量0.0001g。

6.2  平底瓷質灰化皿:直徑約60㎜,高度小於25㎜。

6.3  表麵皿:直徑65㎜。

6.4  定量濾紙:中速,無灰。

6.5  馬福爐。

6.6  幹燥器:裝有有效的幹燥劑。

7  分析步驟

所有的稱量均應精確至0.001g。

7.1  測定總灰分

見GB 9824。

7.2  測定鹽酸不溶性灰分

取10mL鹽酸溶液注入灰化皿中,以浸泡所得到的總灰分,用一表麵皿蓋上此灰化皿並緩慢加熱。取大約50mL鹽酸溶液分數次洗滌表麵皿和灰化皿,並將皿中的灰分及洗滌液定量地轉移到250mL燒杯中,加熱至沸,保持微沸10min。然後通過定量濾紙過濾,並用沸水洗滌濾紙及殘渣至無氯離子檢出為止(用硝酸銀溶液檢驗)。

將濾紙和殘渣置於灰化皿中,此灰化皿已預先在550±15℃的馬福爐內加熱15~30min,在幹燥器內冷卻至室溫並稱量。

將盛有濾紙和殘渣的灰化皿置於電爐或電熱板上逐漸加熱,使濾紙炭化,然後再移入550±15℃的馬福爐中,灼燒至灼燒物全部灰化為止(一般為1h)。

將灰化皿置於幹燥器內冷卻至室溫,稱量。

再將灰化皿移入馬福爐內灼燒30min,於幹燥器內冷卻灰化皿並再次稱量,如此操作直至恒重,即兩次連續稱量之差小於或等於0.001g。

同一試樣進行兩次測定。

8  結果計算

8.1  計算方法和公式

8.1.1  鹽酸不溶性灰分以占試樣的質量百分率表示:

                      m2-m0

鹽酸不溶性灰分(%)= -------×100 ……………………………………(1)

                        m1

式中:m0——灰化皿質量,g;

      m1——供測定總灰分的試樣質量,g;

      m2——灰化皿和灼燒後所得殘渣的質量,g。

8.1.2  如果鹽酸不溶性灰分以幹基表示,可按照式(2)計算:

                           m2-m0        100

鹽酸不溶性灰分(幹基%)=  --------×  --------×100 ………………(2)

                             m1        100-M

式中:m0,m1,m2同式(1);

        M——試樣的水分及揮發物的百分含量。

8.1.3  如果平行測定的結果符合允許差要求時,則取其算術平均值作為結果,保留一位小數。

9  允許差

由同一分析者同時或者連續進行的兩次測定結果之允許差不超過0.2%。

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附加說明:

本標準由商業部糧食儲運局歸口。

本標準由商業部穀物油脂化學研究所起草。

本標準主要起草人:王惠芳。

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