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畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量測定方法 GB/T 14931.1-94

來源: http://www.cnqlx.net  類別:相關標準  更新時間:2009-02-20  閱讀
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畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量測定方法 GB/T 14931.1-94

(高效液相色譜法)

Method for determination of oxytetracyline tetracyline and

chlortetracycline residues in meat (HPLC)

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1 主題內容與適用範圍

本標準規定了畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量的檢測方法。

本標準適用於各種食用畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量的測定。最低檢出濃度為:0.15,0.20, 0.65mg/kg。

2 原理

樣品經提取,微孔濾膜過濾後直接進樣,用反相色譜分離,紫外檢測器檢測,與標準比較定量,出峰順序為土黴素、四環素、金黴素。標準加法定量。

3 試劑

3.1 乙腈(分析純)。

3.2 0.01 mol/L磷酸二氫鈉溶液:稱取1.56 g(±0.01g)磷酸二氫鈉(NaH2PH4.2H2O)溶於蒸餾水中,定容到100 mL,經微孔濾膜(0.45 μm)過濾,備用。

3.3 土黴素(OTC)標準溶液:稱取土黴素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L鹽酸溶液每毫升含土黴素1mg。

3.4 四環素(TC)標準溶液:稱取四環素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L鹽酸溶液溶解並定容10.00 mL,此溶液每毫升含四環素1mg。

3.5 金黴素(CTC)標準溶液:稱取金黴素0.0100g(±0.0001g),溶於蒸餾水並定容成10.00mL,此溶液每毫升含金黴素1mg。

以上標準品均按1000單位/mg折算。3.3~3.5溶液應於4℃以下保存,可使用1周。

3.6 混合標準溶液:取3.3、3.4標準溶液各1.00 mL,取3.5標準溶液2.00 mL,置於10mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度。此溶液每毫升含土黴素、四環素各0.1mg,金黴素0.2mg,臨時現配。

3.7 5%高氯酸溶液。

4 儀器

4.1 高效液相色譜儀(HPLC):具紫外檢測器。

5 色譜條件

5.1 柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。

5.2 檢測波長:355 nm。

5.3 靈敏度:0.002 AUFS。

5.4 柱溫:室溫。

5.5 流速:1.0mL/min。

5.6 進樣量:10 μL。

5.7 流動相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氫鈉溶液(用30%(V/V)硝酸溶液調節pH2.5),35:65(V/V),使用前用超聲波脫氣10 min。

6 操作方法

6.1 樣品測定:稱取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉樣(<5 mm),置於50 mL錐形燒瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,於振蕩器上振蕩提取10 min,移入到離心管中,以2000 r/min離心3min,取上清液經0.45μm濾膜過濾,取溶液10μL進樣, 記錄峰高,從工作曲線上查得含量。

6.2 工作曲線,分別稱取7份切碎的肉樣,每份5.00 g(±0.01 g),分別加入混合標準溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土黴素、四環素各為0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含金黴素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作、以峰高為縱坐標, 以抗生素含量為橫坐標, 繪製工作曲線。中國小说养父与养女的爱網 http://www.cnqlx.net

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