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玉米脂肪酸值的測定

來源:  類別:實用技術  更新時間:2004-12-08  閱讀
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A.1 範圍

本方法規定了玉米儲存品質判定。

A.2 原理

在室溫下無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用標準氫氧化鉀溶液滴定,計算脂肪酸值。

A.3 試劑和材料

除非另有規定,僅使用分析純試劑。

A.3.1 無水乙醇。

A.3.2 酚酞—乙醇溶液(10g/L);1.0g酚酞溶於100mL95%(V/V)乙醇。

A.3.3 不含二氧化碳的蒸餾水:將蒸餾水燒沸,加蓋冷卻。

A.3.4 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀—95%乙醇標準滴定溶液。

A.3.4.1 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的配置

稱取28g氫氧化鉀,置於聚乙烯容器中,先加入少量無CO2的蒸餾水(約20ml)溶解,再將其稀釋至1000ml,密閉放置24h.吸取上層清液至另一聚乙烯塑料瓶中。

A.3.4.2 c(KOH)=0.5mol/L氫氧化鉀標準儲備液的標定

稱取在105℃烘2h並在幹燥器中冷卻後的鄰苯二鉀酸清鉀2.04g,精確到0.0001g,溶於50ml不含CO2蒸餾水中,滴加酚酞-乙醇指示劑(A3.2)3~5滴,用配製的氫氧化鉀標準儲備液滴定至微紅色,以30s不褪色為終點,記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數(V1),同時做空白試驗(不加鄰苯二鉀酸氫鉀,同上操作),記下所耗氫氧化鉀標準儲備液ml數(V0),按式計算氫氧化鉀標準儲備液濃度。

                           100×m

              c(KOH)= —————————………………….   (1)

                      (V1-V0) ×204.22

式(1)中:

c(KOH)—氫氧化鉀標準儲備液濃度,mol/L;

1000—換算係數:

m—稱取鄰苯二甲酸氫加的質量,g;

V1—滴定所耗情氧化鉀標準儲備液體積,ml;

V0—空白試驗所耗氫氧化鉀標準液體積,ml;

204.22—鄰苯二鉀酸氫鉀的摩爾質量g/mol.

注:氫氧化鉀標準儲備液按要求定時複標。

A.3.4.3 c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標準滴定溶液

準確移取20.0ml/L氫氧化鉀標準儲備液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至1000ml,盛放於聚乙烯塑料瓶中。臨用前稀釋。

注:稀釋用乙醇應事先調整為中性。

A.4 儀器與設備

A.4.1 具塞磨口錐形瓶:250ml.

A.4.2 移液管:50.0ml、25.0ml.

A.4.3 微量滴定管:5ml,最小刻度為0.02ml:  10ml,最小刻度為0.05ml.

A.4.4 天平:感量為0.01g以上。

A.4.5 振蕩器:往返式,震蕩頻率為100次/min.

A.4.6 粉碎機:錘式旋風磨,具有風門可調和自清理功能,以避免樣品殘留和出樣管堵塞。在粉碎樣品時,磨膛不能發熱。

A.4.7 電動粉篩:按GB/T 5507要求。

A.4.8 玻璃短頸漏鬥。

A.4.9 中速定性濾紙。

A.4.10 錐形瓶:150ml.

A.5   試樣製備

取混合均勻樣品約80~100g,用錘式旋風磨粉碎,要求粉碎細度能一次性達95%以上過CQ16(相當於40目)篩,粉碎樣品充分混合後(篩上、篩下的全部篩分範圍樣品)裝入磨口瓶中備用。

注:1:按GB/T 5507檢驗樣品粉碎細度,使用其它類型粉碎機可以達到細度要求,粉碎樣品也隻能選用錘式旋風磨。一次粉碎達不到細度要求的,該錘式旋風磨不能使用。

注:2:粉碎樣品時,應按照設備說明書要求,合理調節風門大小,並控製進樣量,防止和減少出料管留存樣品,未必免出料管堵塞,減少磨膛發熱,引起樣品中脂肪酸值的變化,每粉碎10個樣品應將出料管拆下清理。

注:3:製備耗的樣品應盡快完成測定,如需較長時間存放,應存放在冰箱中,全部過程不得超過24h。

A.6 分析步驟

A.6.1 試樣處理

稱取製備試樣約10g,精確到0.01g,於250ml具塞磨口錐形瓶中,並用移液管準確加入50.0ml無水乙醇(A3.1)置往返式震蕩器上振搖30min,震蕩頻率為100次/min。靜置1~2min,在玻璃漏鬥中放入折疊式的濾紙過濾,並加蓋濾紙。棄去最初幾滴濾液,收集濾液25ml以上。

A.6.2 測定

精確移取25.0ml濾液於150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑後,用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇標準滴定溶液(A3.4.3)滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積(V1)。

注:樣品提取後一定要及時滴定;滴定應在散射陽光或日光型日光燈下對著光源方向進行;提取液顏色較深,滴定終點不易判定時,可用一已加入去CO2蒸餾水後尚未滴定的提取液作參照,當被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點。若上述參照比色法,仍無法準確判定滴定終點時,可在濾紙錐頭放入0.5g粉末活性炭,褪色後滴定。

A.6.3 空白試驗

取25.0ml無水乙醇於150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑,用0.01mol/L的氫氧化鉀—95%乙醇溶液滴定至成微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積(V0).

A.7 結果的計算和表述

A.7.1 脂肪酸值已中和100g幹物質試樣中遊離脂肪酸值所需氫氧化鉀毫克數表示。按式(2)計算:

 

                                                 50        100

脂肪酸酯(KOHmg/100g幹基)=(V1—V0)×56.1×———×—————×100

                                                 25      m(100—ω)

                              11220×(V1—V0)×C      100

                            =————————————×—————……….(2)

                                    m                  100—ω

式(2)中:

                      V1—滴定試樣所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積,mL:

V0—滴定空白所耗氫氧化鉀—95%乙醇溶液體積,mL;

C—氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準確濃度,mol/L;

50—提取式樣用無水乙醇的體積,mL;

25—用於滴定的濾液的體積,mL;

100—換算為100g(幹)試樣的質量,g;

m—試樣的質量,g;

ω—試樣水百分數,即每100g試樣中含水分的質量,g;

注:用測定脂肪酸值的同一粉碎樣品,按GB/T 5497中105℃恒重法測定樣品水分含量,計算脂肪酸值幹基結果。此水分含量結果不得作為樣品水分含量結果報告。

A.7.2 結果表示

每份試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為測定結果,計算結果保留小數點最後一位數。

A.8 重複性

同一分析者對同一試樣同時進行兩次測定,結果差值不超過2mgKOH/100g.

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