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穀類、油料作物種子粗脂肪測定方法

來源: http://www.cnqlx.net  類別:實用技術  更新時間:2005-11-03  閱讀
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GB 2906—82

1 適用範圍

本標準(油重法)適用於測定油料作物種子的粗脂肪含量。在測定大量樣品時,可采用殘餘法(見附錄A),但仲裁時以油重法為準。

2 儀器、設備

2.1 分析天平:感量0.0001克;

2.2 實驗室用粉碎機研缽;

2.3 電熱恒溫水浴鍋;

2.4 電熱恒溫箱;

2.5 濾紙筒:直徑22×100毫米;

2.6 備有變色矽膠的幹燥器;

2.7 索氏脂肪抽提器:60毫升或150毫升;

2.8 銅絲篩:孔徑0.42毫米(40目)。

3 試劑

無水乙醚:化學純。

4 試樣的選取和製備

4.1 選取有代表性的種子,揀出雜質,按四分法縮減取樣。試樣選取和製備完畢,立即混合均勻,裝入磨口瓶中備用。

4.2 小粒種子,如芝麻、油菜籽等,取樣量不得少於25克。

4.3 大粒種子,如大豆、花生仁等,取樣量不得少於30克。大豆經105±2℃烘幹1小時後粉碎,並通過40目篩;花生仁切碎。

4.4 帶殼油料種子,如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等,取樣量不得少於50克。逐粒剝殼,分別稱重,計算出仁率。再將子仁切碎。

5 測定步驟

5.1 稱取備用試樣2~4克兩份(含油0.7~1克),準確至0.001克。置於105±2℃烘箱中,幹燥1小時,取出,放入幹燥器內冷卻至室溫。同時另測試樣的水分。

5.2 將試樣放入研缽內研細,必要時可加適量純石英砂助研,用角勺將研細的試樣移入幹燥的濾紙筒*內,取少量脫脂棉蘸乙蘸抹淨研缽、研錘和角勺上的試樣和油跡,一並投入濾紙筒內(大豆已預先烘烤粉碎,可直接稱樣裝筒),在試樣麵層塞以脫脂棉,然後將濾紙筒放入抽提管內。

*無濾紙筒時也可使用濾紙包,詳見附錄B。

5.3 在裝有2~3粒浮石並已烘至恒重的、潔淨的抽提瓶內,加入約瓶體1/2的無水乙醚,把抽提器各部分連接起來,打開冷凝水流,在水浴上進行抽提。調節水浴溫度,使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時間一般需8~10小時,含油量高的作物種子,應延長抽提時間,至抽提管內的乙醚用濾紙試驗無油跡時為抽提終點。

5.4 抽提完畢後,從抽提管中取出濾紙筒,連接好抽提器,在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶,在沸水浴上蒸去殘餘的乙醚。

5.5 將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘幹1小時在幹燥器中冷卻至室溫(約45~60分鍾)後稱重,準確至0.0001克,再烘30分鍾,冷卻,稱重,直至恒重。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪重量。抽出的油應是清亮的。否則應重做。

6 測定結果的計算

6.1 計算公式

ld102f01.gif (955 字節)

帶殼油料種子粗脂肪%=子仁粗脂肪%×出仁率%

6.2 平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後兩位。

6.3 平行測定結果的相對相差,大豆不得大於2%,油料作物種子不得大於1%。

附 錄 A

殘餘法

(補充件)

A.1 適用範圍

本法適用於測定穀類、油料作物種子大量樣品的粗脂肪含量。

A.2 儀器、設備

A.2.1 單盤電光分析天平:感量0.0001克;

A.2.2 實驗室用粉碎機、研缽、切片機;

A.2.3 電熱恒溫水浴鍋;

A.2.4 電熱恒溫箱;

A.2.5 濾紙:中速,若無濾紙時可用慢速;

A.2.6 培養皿:直徑11~13厘米;

A.2.7 幹燥器:直徑15~18厘米,備有變色矽膠;

A.2.8 稱量瓶:直徑3.5×7厘米,穀類用其他適當規格;

A.2.9 分樣篩:20目、40目;

A.2.10 YG-2型脂肪抽提器(見圖A.1)。

A.3 試劑

無水乙醚:化學純。

A.4 試樣的選取和製備

A.4.1 試樣的選取

A.4.1.1 選取有代表性的種子,揀出雜質,按四分法縮減取樣。

A.4.1.2 小粒種子,如芝麻、油菜籽等取樣量不得少於10克;

A.4.1.3 大粒種子,如大豆、花生仁等取樣量不得少於15克。

A.4.2 試樣的製備

A.4.2.1 將樣品預先在80℃烘箱中幹燥約2小時,以便製備樣品;

A.4.2.2 穀類、大豆、油沙豆經粉碎後,95%通過40目篩;

A.4.2.3 油菜、胡麻、紅花種子等經粉碎後,95%通過20目篩;

A.4.2.4 花生仁、蓖麻仁等用切片機或小刀切成0.5毫米以下薄片;

A.4.2.5 芝麻用粉碎機或研缽細心研碎,注意不要留有整粒;

A.4.2.6 向日葵種子經剝殼後,子仁粉碎至均勻粉狀;

A.4.2.7 樣品處理完畢,立即混合均勻,裝入磨口瓶中備用。

A.5 測定步驟

A.5.1 將濾紙切成7×7厘米大小(穀類用其他適當規格),並疊成一邊不封口的紙包(見圖A2),用鉛筆編上序號,順序排列在培養皿中,每皿不得多於20包。

A.5.2 將培養皿連同濾紙包移入105±2℃烘箱中幹燥2小時。取出放入幹燥器中冷卻至室溫(大約45~60分鍾,下同),分別將各包放入同一個稱量瓶中稱重(a)。

注:稱樣時的室內相對濕度不宜高於70%。

A.5.3 用角匙將已製備好的樣品小心地裝入紙包中,穀物3~5克,油料1克左右,封上包口,並按原序號排列在培養皿中,放入105±2℃烘箱中,幹燥3小時,然後放入幹燥器中冷卻至室溫。分別將各包在原稱量瓶中稱重(b)。這次稱重與第一次稱重之差即為樣重。

A.5.4 抽提:

A.5.4.1 在YG-2型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶劑回收咀上裝一短優質橡皮管,夾上彈簧夾。將樣包裝入抽提筒中,倒入無水乙醚,使之剛好超過樣包高度,連接好抽提器的各部分,浸泡一夜。

A.5.4.2 將浸泡後的無水乙醚放入抽提瓶,在抽提瓶中加入幾粒玻璃球或浮石,然後,在抽提筒中重新倒入無水乙醚,使其完全浸泡樣包,連接好抽提器的各部分,接通冷凝水流,在水浴鍋中進行抽提,並調節水溫,使其冷凝下滴之乙醚呈連珠狀(乙醚回流量為每分鍾20毫升以上)。這時水浴溫度大約在70~80℃一般須抽提6~8小時。抽提時的室溫以12~25℃為宜。不同作物種子的抽提時間見下表。抽提完畢,取出樣包,在通風處使乙醚揮發。另將抽提器中的剩餘乙醚回收。

不同作物的抽提時間

作物名稱 抽提時間(小時)
浸泡過夜 不浸泡過夜
 穀物、大豆、油沙豆 6 8
 油菜、紅花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻 8 10

A.5.5 將樣包仍按原序號排列在培養皿中,放入105±2℃烘箱中幹燥2小時,取出放入幹燥器,冷卻至室溫,再將各包在原稱量瓶中稱重(c),這次稱重與第二次稱重之差即為粗脂肪重。

A.6 測定結果的計算

A.6.1 計算公式

式中:a── 稱量瓶加紙重;
b── 稱量瓶加紙重加烘幹樣重;
c── 稱量瓶加紙重加抽提後樣重。

A.6.2 平行測定的結果用算術平均值表示,保留小數後兩位。

A.6.3 平行測定結果的相對相差,穀物不得高於5%,大豆不得高於2%,油料不得高於1.5%。

圖 A.1 YG-2型脂肪抽提器

圖 A.2 殘餘法濾紙袋的折疊方法

附 錄 B

(補充件)

油重法規定采用濾紙筒包裝樣品。無濾紙筒時,可改用濾紙包裝(必要時用脫脂線捆紮起來)。濾紙包的折疊方法如下圖所示:

  油重法濾紙包的折疊方法

附 錄 C

參考資料

(參考件)

C.1 ISO Recommendation R 659 oleaginous seeds Determination of Oil Content 1968。

C.2 AACC Method 30—26 CRUDE FAT IN SOY FLOURS Revised 10—8—76。

C.3 《國家糧油品質檢驗標準及操作規程匯編》商業部1974年編。

附加說明:

本標準由中華人民共和國農業部提出。

本標準由中國農科院油料作物研究所起草。

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